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目前的纳米气凝胶毡的制备工艺通常采用溶胶一凝胶法和模压烧结法两大类。
（1）溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法采用正硅酸乙酯、硅溶胶、水玻璃等为硅源材料。先将催化剂（如HCl、H2SO4等）加入在这些溶胶中，再用碱性物质来调节凝胶时间，使其形成具有纳米孔网络的SiO2凝胶体。再经过老化，使得凝胶体中的SiO2粒子形成网络结构，而网络内的空隙被液体即水或溶剂所占据。如果能够在干燥过程中保持原来由液体所占据的空隙被空气所取代，这样所得到的含有大量空气的SiO2材料称为硅气凝胶。在这个过程中有一个关键的技术，就是由于空隙的毛细管表面张力的作用，使得凝胶体在干燥过程中，会产生收缩，并使纳米孔结构产生塌陷。这样会使整块状的材料开裂，较终形成空隙率很低的干凝胶。因此，早期的研究是用超Ｉ临界干燥的方法。即在超临界状态下，气体和液体之间不再有界面存在，而是成为界于气体和液体之间的一种均匀的流体，这种流体逐渐从凝胶体中排出。由于不存在气一液界面，也就没有表面张力作用，因此就不会引起凝胶体的收缩和结构的破坏。但由于超临界干燥需要高温和高压条件，如水的临界温度是274.1℃，压力22.04MPa；乙醇的临界温度是239.4℃，压力8.09MPａ；因此很难进行大规模制作。目前只有NASA用此种方法与陶瓷纤维做成复合绝热瓦应用于航天飞机上。其它仅仅停留在实验室的研究上，还没有商品化的产品。现在，一种比较流行的研究方法是通过表面改性来降低其表面张力。一般用三甲基氯硅烷、聚二甲基硅氧烷（PDMS）等，使凝胶表面硅烷基化。这样减小了毛细管表面张力，因而可减小凝胶在干燥过程中的收缩和开裂，使得干燥能在常压下进行。另外还采取掺入粘结剂的方法来增加其骨架强度。不过这些方法的使用会降低该种材料的一些隔热效果。
用溶胶一凝胶法制作的纳米气凝胶毡可以做到壁薄孔匀和形成比较理想的纳米孔网络结构，因此性能优越，但是成本比较高。
（2）模压烧结法
纳米气凝胶毡的另一种做法是采用具有链状结梅的超细SiO2微粉为主要原材料，进行模压加工成一定的形状。而这种SiO2微粉其链状结构的原始粒径是在纳米级的范围内。因此，由其形成的网络结构的孔隙也是以纳米级范围为主。采用这种方法的关键是将这些纳米级的超细SiO2微粉能连成一个具有纳米孔网络结构的整体，而较好的方法是采用烧结的方法使SiO2微粒子互相反应而成为一体。由于SiO2微粒子是在纳米级的尺度范围内，因此控制烧结温度是这种方法的关键。另外在原材料中还需掺入纤维来增加强度，及加入遮光剂来有效地隔断高温时的辐射传热。用这种方法制作的产品其性能一般要比用溶胶一凝胶法做成的整块状产品的隔热性能略差一些。因为在这种网络结构中SiO2壁壳比溶胶一凝胶法的SiO2壁壳要厚（达20nm），这样增加了固相部分的热传导。而且在这些粉体间还存在着一些微米级的空隙，也增加了空气的热对流。但目前的纳米气凝胶毡产品主要是以此种方法制作的。
